含钌废料回收成高纯钌粉过程

     目前我国靶材用钌粉依赖进口,成本高,含钌废料直接制备靶材用高纯钌粉具有十分重要的现实意义。论文针对含钌废料的特点,提出了采用碱熔-水浸-氧化蒸馏-离子交换除杂-沉淀-煅烧还原工艺直接制备溅射靶材用高纯钌粉的研究。

:(1)钌废料碱熔-水浸研究表明,在Na_2O_2+NaOH为熔剂、碱熔温度750°C、Na_2O_2、NaOH及钌废料质量比为4:3:1、碱熔时间3h、水浸温度95℃、水浸时间4h的条件下,钌的浸出率达到97%,获得含钌溶液。(2)含钌溶液氧化蒸馏研究表明,采用硫酸为介质体系,以氯酸钠为氧化剂进行氧化蒸馏,钌被氧化为四氧化钌挥发,并用盐酸吸收液吸收,达到初步除杂的目的,获得氯钌酸溶液。在蒸馏温度95℃、蒸馏负压0.08MPa的条件下,钌的直收率达到94.4%。

(3)离子交换除杂研究表明,实验中选择D001与001×7为交换树脂,溶液酸度为0.5mol/L(以H~+浓度计),溶液流速为2m L/min,交换级数为11级,净化后氯钌酸溶液中杂质含量均低于0.0005g/L。(4)氯化铵沉淀研究表明,加入氧化剂将钌全部转化为氯钌(IV)酸铵,达到进一步除杂的目的；同时通过严格控制沉淀条件,制备出颗粒均匀、尺寸合适及分散性良好的颗粒。最佳工艺条件为:钌酸盐的浓度为30g/L,沉淀过程中持续滴加氧化剂,氯化铵的加入方式为饱和溶液,温度为90℃,反应过程中持续搅拌。